Analyse de phase XRD du nitrure de bore de type wurtzite

Analyse de phase par diffraction des rayons X (DRX) d'un échantillon de nitrure de bore wurtzite (w-BN) montrant une transformation de phase, un élargissement des pics et des traces d'impuretés B10C/h-BN.


1. Phase principale : Nitrure de bore wurtzite (w-BN)

Positions des pics : Les pics les plus intenses de la courbe expérimentale (ligne rouge) correspondent parfaitement aux marqueurs de référence verts de la fiche de référence standard 49-1327 pour le w-BN de l'ICDD/JCPDS (Centre international de données de diffraction).
Réflexions clés :
  1. Le doublet dominant (deux pics très proches) dans la région 2θ ≈ 41°–43° correspond aux plans cristallographiques principaux du réseau wurtzite.
  2. Des pics distincts et bien définis sont également visibles à 2θ ≈ 46,5°, 60,5° et 74,5°.
Caractéristiques structurales : Le w-BN Les pics présentent un élargissement significatif. Ceci indique des conditions de synthèse extrêmes (telles que les ondes de choc ou la compression dynamique), qui introduisent généralement une forte densité de défauts d'empilement et de petites tailles de cristallites (nanocristallinité). Cette microstructure induite par les ondes de choc agit comme une barrière naturelle à la propagation des fissures. Elle confère l'extrême ténacité à la rupture nécessaire à l'usinage à grande vitesse des aciers trempés et des superalliages.
Lire aussi sur Structure cristalline du nitrure de bore wurtzite comparée aux structures cristallines du nitrure de bore cubique et du nitrure de bore hexagonal

Figure 1 : Identification des phases par diffraction des rayons X et analyse de pureté du nitrure de bore wurtzite superdur (w-BN).
Diagramme de diffraction des rayons X d'un échantillon de nitrure de bore wurtzite (w-BN) avec les fiches de référence ICDD pour l'analyse de pureté des phases h-BN et B10C.

2. Phase d'impureté : Carbure de bore (B10C)

Positions des pics : Représentées par les marqueurs de référence noirs (44-1206).
Analyse du profil : Les réflexions théoriques du B10C devraient apparaître dans la région des faibles angles à 2θ ≈ 23,5°, 35° et 37,8°. Cependant, l'intensité du signal expérimental à ces positions reste pratiquement au niveau du bruit de fond.
Conclusion : La concentration de la phase B10C dans cet échantillon est extrêmement faible (à la limite de détection de la DRX conventionnelle, probablement inférieure à 1–2 % en poids), ou bien elle existe à l'état amorphe et très dispersé.

3. Phase d'impureté : Nitrure de bore hexagonal (h-BN)

Positions des pics : Représentées par les marqueurs de référence bleus (34-0421).
Analyse du profil : Le pic principal de la phase hexagonale (002) est attendu à 2θ ≈ 26,7° (ligne bleue). La courbe expérimentale ne présente qu'une faible et large bosse au-dessus du bruit de fond dans cette zone.
Conclusion : La transformation de phase de la phase initiale de type graphite (h-BN) à la modification wurtzite superdure (w-BN) est presque complète. La teneur résiduelle en h-BN est négligeable.

Résumé

Le profil de diffraction des rayons X expérimental (courbe rouge) confirme une matrice cristalline w-BN dominante correspondant à la fiche de référence ICDD 49-1327, caractérisée par un élargissement important des pics et des réflexions de haute intensité. Les repères verticaux indiquent une conversion quasi complète du précurseur de nitrure de bore hexagonal graphitique (h-BN, 34-0421) et une pureté chimique exceptionnelle, avec des traces négligeables d'impuretés de carbure de bore (B10C, 44-1206) maintenues au niveau du bruit de fond.

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Crédit à :

https://sciences.ucf.edu/physics/blair-research/
Richard Blair, Ph.D., FNAI
Professeur de recherche
Université de Floride centrale
Florida Space Institut
Partenariat 1 Bâtiment n° 8111
12354 Research Parkway, Suite 214
Orlando, FL 32826-0650


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