Análise de fases por XRD do nitreto de boro tipo wurtzita

Análise de difração de raios X (DRX) de uma amostra de nitreto de boro wurtzita (w-BN) mostrando a transformação de fase, o alargamento do pico e os vestígios de impurezas de B10C/h-BN.

1. Fase Principal: Boro/Nitreto Wurtzita (w-BN)

Posições dos Picos: Os picos mais intensos da curva experimental (linha vermelha) correspondem perfeitamente aos marcadores de referência verdes do cartão de referência padrão 49-1327 para w-BN do ICDD/JCPDS (Centro Internacional de Dados de Difração).
Reflexões Principais:
  1. O dubleto dominante (dois picos próximos) na região de 2θ ≈ 41°–43° corresponde aos planos cristalográficos primários da rede wurtzita.
  2. Picos distintos e bem definidos são também visíveis a 2θ ≈ 46,5°, 60,5° e 74,5°.
Características Estruturais: Os picos de w-BN exibem um alargamento significativo. Isto indica condições extremas de síntese (como ondas de choque ou compressão dinâmica), que tipicamente introduzem uma elevada densidade de falhas de empilhamento e tamanhos de cristalitos pequenos (nanocristalinidade).
Esta microestrutura induzida por ondas de choque actua como uma barreira natural à propagação de fissuras. Proporciona a extrema tenacidade à fratura necessária para a maquinação a alta velocidade de aços endurecidos e superligas.
Leia também sobre Estrutura cristalina do nitreto de boro wurtzita em comparação com as estruturas cristalinas do nitreto de boro cúbico e do nitreto de boro hexagonal

Figura 1: Identificação de fases por difração de raios X e análise de pureza do nitreto de boro wurtzita superduro (w-BN).
Gráfico do padrão de difracção de raios X da amostra de nitreto de boro wurtzita w-BN com cartões de referência ICDD para análise da pureza de fase h-BN e B10C.

2. Fase de Impureza: Carbeto de Boro (B10C)

Posições dos Picos: Representadas pelos marcadores de referência pretos (44-1206).
Análise de Perfil: As reflexões teóricas para o B10C deveriam aparecer na região de ângulo baixo a 2θ ≈ 23,5°, 35° e 37,8°. No entanto, a intensidade do sinal experimental nestas posições mantém-se praticamente ao nível do ruído de fundo.
Conclusão: A concentração da fase B10C nesta amostra é extremamente baixa (no limite de deteção da DRX convencional, provavelmente abaixo de 1–2% em peso), ou existe num estado amorfo altamente disperso.

3. Fase de Impureza: Nitreto de Boro Hexagonal (h-BN)

Posições dos Picos: Representadas pelos marcadores de referência azuis (34-0421).
Análise de Perfil: O pico marcador primário para a fase hexagonal (002) é esperado a 2θ ≈ 26,7° (linha azul). A curva experimental mostra apenas uma protuberância muito fraca e larga acima do fundo nesta zona.
Conclusão: A transformação de fase da fase inicial semelhante à grafite (h-BN) para a modificação superdura wurtzita (w-BN) está quase completa. O teor residual de h-BN é insignificante.

Resumo

O perfil experimental de difração de raios X (curva vermelha) confirma uma matriz cristalina de w-BN dominante que corresponde à ficha de referência ICDD 49-1327, caracterizada por um alargamento de pico proeminente e reflexões de alta intensidade. Os marcadores de referência verticais indicam uma conversão quase completa do precursor de nitreto de boro hexagonal grafítico (h-BN, 34-0421) e uma pureza química excepcional com vestígios insignificantes de impurezas de carboneto de boro (B10C, 44-1206) bloqueadas ao nível do ruído de fundo.

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Crédito para:

https://sciences.ucf.edu/physics/blair-research/
Richard Blair, Ph.D., FNAI
Professor de Investigação
Universidade da Flórida Central
Flórida Instituto Espacial
Edifício Partnership 1, nº 8111
12354 Research Parkway, Suite 214
Orlando, FL 32826-0650


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