Análisis de fases XRD del nitruro de boro de wurtzita

Análisis de fase por difracción de rayos X (DRX) de una muestra de nitruro de boro wurtzita (w-BN) que muestra transformación de fase, ensanchamiento de picos e impurezas traza de B10C/h-BN.

1. Fase principal: Nitruro de boro wurtzita (w-BN)

Posiciones de los picos: Los picos más intensos de la curva experimental (línea roja) coinciden perfectamente con los marcadores de referencia verdes de la tarjeta de referencia estándar 49-1327 para w-BN del ICDD/JCPDS (Centro Internacional de Datos de Difracción).
Reflexiones clave: El doblete dominante (dos picos muy próximos) en la región de 2θ ≈ 41°–43° corresponde a los planos cristalográficos primarios de la red de wurtzita. También se observan picos distintos y bien definidos en 2θ ≈ 46,5°, 60,5° y 74,5°.
Características estructurales: Los picos de w-BN presentan un ensanchamiento significativo. Esto indica condiciones de síntesis extremas (como ondas de choque o compresión dinámica), que suelen introducir una alta densidad de defectos de apilamiento y tamaños de cristalita pequeños (nanocristalinidad).
Esta microestructura inducida por ondas de choque actúa como una barrera natural a la propagación de grietas. Proporciona la extrema tenacidad a la fractura necesaria para el mecanizado de alta velocidad de aceros endurecidos y superaleaciones.

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Figura 1: Identificación de fases por difracción de rayos X y análisis de pureza del nitruro de boro wurtzita superduro (w-BN).
Gráfico del patrón de difracción de rayos X de una muestra de nitruro de boro wurtzita (w-BN) con tarjetas de referencia ICDD para el análisis de pureza de fase de h-BN y B10C.

2. Fase de impureza: Carburo de boro (B10C)

Posiciones de los picos: Representadas por los marcadores de referencia negros (44-1206).
Análisis del perfil: Las reflexiones teóricas para el B10C deberían aparecer en la región de ángulos bajos a 2θ ≈ 23,5°, 35° y 37,8°. Sin embargo, la intensidad de la señal experimental en estas posiciones permanece prácticamente al nivel del ruido de fondo.
Conclusión: La concentración de la fase B10C en esta muestra es extremadamente baja (en el límite de detección de la difracción de rayos X convencional, probablemente inferior al 1-2 % en peso), o bien existe en un estado amorfo altamente disperso.

3. Fase de impureza: Nitruro de boro hexagonal (h-BN)

Posiciones de los picos: Representadas por los marcadores de referencia azules (34-0421).
Análisis del perfil: Se espera que el pico principal de la fase hexagonal (002) se encuentre en 2θ ≈ 26,7° (línea azul). La curva experimental muestra solo una joroba ancha y muy tenue por encima del fondo en esta zona.
Conclusión: La transformación de fase de la fase inicial similar al grafito (h-BN) a la modificación wurtzita superdura (w-BN) está prácticamente completa. El contenido residual de h-BN es insignificante.

Resumen

El perfil experimental de difracción de rayos X (curva roja) confirma una matriz cristalina dominante de w-BN que coincide con la tarjeta de referencia ICDD 49-1327, caracterizada por un ensanchamiento de picos prominente y reflexiones de alta intensidad. Los marcadores de referencia verticales indican una conversión casi completa del precursor de nitruro de boro hexagonal grafítico (h-BN, 34-0421) y una pureza química excepcional con impurezas de carburo de boro traza insignificantes (B10C, 44-1206) bloqueadas al nivel de ruido de fondo.

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Crédito a:

https://sciences.ucf.edu/physics/blair-research/
Richard Blair, Ph.D., FNAI
Profesor de Investigación
Universidad de Florida Central
Instituto Espacial de Florida
Edificio Partnership 1 n.° 8111
12354 Research Parkway, Suite 214
Orlando, FL 32826-0650


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